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上篇 分析方法通论1

第一章 化学方法1

1.1 试样的制备和聚合物的分离(W.瑟温斯基(W.Czerwin？ski))1

1.2 鉴定试验(W.瑟温斯基)3

热分解鉴定法4

溶解性试验8

定性元素分析13

显色试验鉴定法15

参考文献22

1.3 元素分析(J.欧班斯基(J.Urban？ski))23

碳和氢23

氮25

氯28

氟33

硫36

磷37

参考文献38

1.4 化学特性的测定(J.欧班斯基)39

酸值39

皂化值41

碘值43

羟基值45

参考文献47

1.5 水的测定(J.欧班斯基)47

干燥法47

共沸蒸馏法48

卡尔-费休法49

测压法54

气相色谱法55

红外光谱法55

NMR波谱法56

其它方法57

参考文献57

第二章 红外与紫外吸收光谱法(K.杨尼斯卡(K.J.anicka))59

2.1 引言59

2.2 原理60

分子的振动60

吸收定律63

2.3 样品的制备64

毛细液膜法64

溶液法65

薄膜法65

石蜡糊法67

压片法70

2.4 紫外光谱法70

2.5 红外吸收光谱法72

定性分析72

定量分析79

偏振光分析聚合物93

衰减全反射(ATR)技术94

参考文献96

第三章 色谱法(H.佐沃尔(H.Zowall))101

3.1 原理101

载体105

吸附剂105

溶剂106

装置107

3.2 纸色谱法109

原理109

纸和溶剂109

反相色谱法109

纸色谱的其它方法110

定量色谱法110

制备色谱110

装置111

检测111

色谱图的解析112

3.3 薄层色谱法(TLC)113

基本操作113

吸附剂和载体114

定量色谱法114

装置114

流动相115

分析和制备TLC115

色谱图的检测和解析116

3.4 气体色谱法117

担体119

固定相119

色谱柱120

流动相120

装置121

鉴定122

定量分析122

3.5 色谱法在聚合物分析方面的应用125

分级125

鉴定126

定量分析129

参考文献130

第四章 极谱法(J.欧班斯基)133

4.1 引言133

4.2 实验技术136

装置136

溶剂136

助电解质137

4.3 极谱法在研究聚合物方面的应用138

引言138

聚合物物理性质的研究139

定性分析140

实验方法140

定量分析141

未反应单体144

增塑剂146

大分子组成147

参考文献148

第五章 核磁共振(NMR)波谱法(J.欧班斯基)149

5.1 原理149

5.2 实验技术152

溶剂152

样品制备153

实验结果154

5.3 NMR波谱法研究聚合155

引言155

宽线NMR波谱法156

用NMR法研究化学反应158

高分辨NMR波谱法162

参考文献168

下篇 各类聚合物的分析173

第六章 酚醛树脂(J.欧班斯基)173

6.1 结构174

6.2 定量分析177

直接化学检测法177

裂解后的化学检测法179

碱熔后的检测法181

仪器方法181

6.3 添加剂和杂质的测定184

水份185

灰份185

未反应的原料物185

仪器方法191

6.4 聚合物的化学组成193

元素分析193

活性点193

醚桥的测定195

亚甲基桥195

羟基196

6.5 模塑粉的分析199

树脂200

未反应的原料物200

水份200

六次甲基四胺200

6.6 已固化的树脂202

参考文献205

第七章 氨基树脂(J.欧班斯基)208

7.1 结构209

7.2 定性分析212

化学方法212

仪器方法217

7.3 添加剂和杂质的测定220

水份221

六次甲基四胺221

灰份221

挥发性物质222

游离甲醛222

游离苯胺222

游离醇222

7.4 聚合物的化学组成223

元素分析223

由甲醛衍生的结构单元223

7.5 已固化的树脂237

树脂238

脲238

三聚氰胺238

硫脲239

填料239

水份240

游离甲醛240

参考文献240

第八章 聚酯树脂(J.欧班斯基)243

8.1 引言243

8.2 结构245

8.3 定性分析247

二元羧酸的检测247

多元醇的检测259

脂肪酸的检测268

苯乙烯的检测270

8.4 定量分析271

结构组成的测定271

聚酯的水解和聚合物成份的分离271

二元羧酸的测定272

脂肪酸的测定279

多元醇的测定281

官能团的测定288

8.5 其它组份的测定294

游离酸酐294

游离单体296

不可水解的物质298

水份298

催化剂299

各种杂质和添加剂299

8.6 不饱和聚酯树脂的固化度299

参考文献300

第九章 聚酰胺(F.马尤斯卡(F.M.ajewska))305

9.1 引言305

9.2 定性分析308

化学方法308

仪器方法310

9.3 聚合物的化学组成319

组份的测定319

参考文献328

第十章 未固化的环氧树脂(J.欧班斯基)331

10.1 结构332

10.2 定性分析335

化学方法335

10.3 聚合物的化学组成339

环氧基的测定339

羟基的测定347

酚羟基的测定350

α-二醇基的测定351

氯乙醇基上活泼氯的测定352

有机结合氯总含量的测定353

非活泼氯的测定354

双酚A组份的测定354

10.4 杂质的测定355

10.4 已固化环氧树脂的分析357

参考文献358

第十一章 聚亚氨酯(F.马尤斯卡)361

11.1 定性分析362

11.2 定量分析370

参考文献374

第十二章 聚甲醛(J.欧班斯基)377

12.1 结构377

12.2 定性分析378

12.3 聚合物的化学组成379

乙酸基379

甲氧基380

甲醛382

二氧戊环含量383

水份383

抗氧剂384

参考文献384

第十三章 聚烯烃(J.欧班斯基)385

13.1 结构386

聚乙烯386

乙烯同系物的聚合物388

13.2 定性检测390

化学方法390

仪器方法391

13.3 聚合物的化学组成394

13.4 杂质和添加剂的测定398

水和炭黑398

灰份399

金属和其它元素399

抗氧剂401

参考文献402

第十四章 含氟烯烃聚合物(J.欧班斯基)406

14.1 聚氯乙烯406

结构407

定性分析408

定量分析410

14.2 氯化聚氯乙烯414

定性分析414

14.3 聚偏二氯乙烯415

定性分析415

14.4 氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物415

定性分析415

定量分析416

14.5 氯乙烯-偏二氯乙烯共聚物418

参考文献419

第十五章 氟乙烯聚合物(J.欧班斯基)422

15.1 聚四氟乙烯422

定性分析422

聚合物的化学组成423

添加剂和杂质423

15.2 聚三氟氯乙烯424

定性分析424

聚合物的化学组成424

参考文献425

第十六章 聚苯乙烯及其共聚物(J.欧班斯基)426

16.1 聚苯乙烯426

结构427

定性分析427

定量分析429

高抗冲聚苯乙烯的组成434

16.2 苯乙烯-丁二烯共聚物434

结构435

定性分析436

共聚物的组成436

添加剂和杂质439

16.3 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)三元共聚物440

定性分析440

共聚物的组成441

参考文献443

第十七章 聚乙烯醇及其衍生物(J.欧班斯基)446

17.1 聚醋酸乙烯酯446

结构446

定性分析447

17.2 聚乙烯醇451

结构451

定性分析451

聚合物的化学组成453

添加剂和杂质455

17.3 聚乙烯基醚455

定性分析456

乙烯基乙基醚单体的定量分析456

17.4 聚乙烯醇缩醛457

结构457

定性分析458

聚合物的化学组成459

参考文献462

第十八章 丙烯酸类聚合物(J.欧班斯基)464

18.1 聚甲基丙烯酸酯和聚丙烯酸酯464

结构465

定性分析465

定量分析469

18.2 聚丙烯腈473

结构474

定性分析474

聚合物的化学组成475

参考文献476

第十九章 纤维素衍生物(W.瑟温斯基)479

19.1 增塑剂的分离和测定479

萃取法480

沉淀法481

19.2 纤维素酯类(硝化纤维素除外)483

鉴定484

定量分析485

19.3 硝化纤维素489

鉴定490

定量分析490

19.4 纤维素醚493

鉴定495

定量分析496

参考文献497

第二十章 硅酮(J.欧班斯基)499

20.1 结构500

20.2 定性分析501

20.3 聚合物的化学组成505

硅505

碳和氢511

氯513

结合于硅上的氢514

结合于硅上的羟基517

烷氧基和芳氧基521

结合于硅上的烃取代基524

烯双键526

20.4 添加剂和杂质527

参考文献528